GOST 25278.10-82. Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení zirkonia
Máte zájem o
Definice zirkonia ve slitinách
- fotometrické:
- spektrální (0,3 až 3 %) - pro slitiny na bázi niobu a vanadu;
- komplexometrické:
Legování slitin.
| Napjaté normy pro obsah Zr | Slitinový základ |
| 0,2 až 5 % | niob (obsah hliníku do 20 %, vanadu do 0,5 %, wolframu do 25 %, molybdenu do 25 %, uhlíku do 0,2 %) |
| 0,5 až 5 % | vanad (obsah niobu do 40 %, obsah yttria do 30 %) |
| 1 až 5 % | vanad bez niobu |
| 1 až 30 % | niob obsahující hliník |
| 1 až 30 % | vanad obsahující niob |
| 5 až 30 % | niob bez hliníku |
| 80 až 90 % | binární slitiny zirkonium-hliník; |
Fotometrická metoda slitin niobu
Metoda je založena na tvorbě barevné komplexní sloučeniny zirkonia s xylenolovou oranží v roztoku 0,2 mol/dm3 kyseliny sírové. Hydrolýze niobu (základ slitiny) se zabrání zavedením peroxidu vodíku. Absorpce komplexů niobu, wolframu a molybdenu s xylenolovou oranží se počítá měřením celkové absorbance komplexů Nb, W, Mo a Zr ve vztahu k dalšímu stejnému alikvotu vzorku, do kterého byl přidán trilon B, maskující pouze zirkonium. Do 2 mg hliníku, do 7 mg yttria, do 10 mg molybdenu, do 3 mg wolframu a do 50 µg vanadu ve fotometrickém roztoku neruší stanovení.
Posloupnost analýzy
Suspenze analyzovaného vzorku slitiny na bázi niobu o hmotnosti 0,1 g v závislosti na obsahu uhlíku se rozpustí zahřátím v žáruvzdorné kádince a taví v muflové peci při teplotě 800 - 900 °C. Po úplném rozkladu vzorku, tavenina se ochladí, 10 cm3 roztoku se odebere do odměrné baňky a změří se optická hustota roztoku. Hmotnost zirkonia se určuje podle dělovacího diagramu. Evek GmbH nabízí výkup zirkonia a jeho slitin za dostupné výrobní ceny. Dodavatel garantuje rychlé dodání na jakékoli místo určené zákazníkem.
Komplementometrie a spektrometrie
Metoda je založena na tvorbě barevné zirkoniové komplexní sloučeniny s xylenolovou oranží v roztoku 0,2 mol/dm3 kyseliny sírové. Do 10 mg yttria a do 5 mg vanadu neruší stanovení, pokud je obsah zirkonia ve fotometrickém objemu alespoň 25 µg. Závaží vzorku se umístí do křemenného kelímku, přidají se 2 až 4 g pyrosíranu draselného a taví se v mufli při 900 °C, dokud se nezíská homogenní fúze. Tavenina se rozpustí zahřátím v 36 cm3 kyseliny sírové (1:5), roztok se ochladí a převede do odměrné baňky o objemu 200 cm3 doplněné po značku vodou. Alikvot roztoku obsahujícího 25-35 mcg Zr se odebere do odměrné baňky o objemu 50 cm3, zředí se 0,5 mol/dm3 kyseliny sírové, do 20 cm3 se přidá 1 cm3 roztoku xylenolové oranže, po rysku se přidá voda a promíchá se. Po 20 minutách se změří optická hustota roztoku ve fotoelektro-kolorimetru při = 536 nm v kyvetě s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 30 mm vzhledem k nulovému roztoku. Hmotnost zirkonia je určena kalibrační tabulkou.
Spektrální metoda
Metoda je založena na závislosti intenzity spektrálních čar na hmotnostním zlomku prvku v analyzovaném vzorku excitací spektra v kondenzovaném jiskrovém výboji. Vzorek o hmotnosti 0,5 g se umístí do křemenného kelímku a kalcinuje se v mufli do konstantní hmotnosti při 850 °C. Oxidy se odstraní z kelímku nebo platinové misky, jak je popsáno v 5.2.2 a důkladně se rozdrtí. Navažte 40 mg připraveného vzorku na torzní váze a smíchejte s vazelínou. Výsledná směs se nanáší špachtlí na tři elektrody s kulovou prohlubní na konci. Elektroda se vzorkem je umístěna ve spodním držáku stativu. V horním držáku je umístěna uhlíková elektroda naostřená do konvexní polokoule. Index stupnice vlnové délky spektrografu je nastaven tak, aby spektrální oblast kolem 320 nm byla uprostřed spektrogramu. Mezilehlý otvor na kondenzoru je zvolen tak, aby zajistil normální zčernání analytických čar. Mezi elektrodami se zapálí jiskra.
Generátor IG-3
- Síla proudu v primárním okruhu transformátoru je 3 А.
- Napětí v primárním okruhu transformátoru je 220 V.
- Kapacita - 0,1 uF.
- Indukčnost je 0,15 mHg.
- Pomocná mezera - 2,5 mm.
- Analytický interval - 3,5 mm.
- Expozice - 15 sec.
Černění analytické zirkoniové čáry v každém ze získaných spektrogramů fotometricky.
Kupte, příznivá cena
Máte zájem o
